Concentrações de hidróxido de sódio nas soluções de destilação do método de Kjeldahl sobre a quantificação do nitrogênio total

Resumen

Objetivou-se avaliar os efeitos das concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação sobre os teores de nitrogênio (N) total obtidos pelo método de Kjeldahl em diferentes materiais. Foram utilizadas oito amostras de diferentes materiais, sendo quatro amostras com baixo teor de N (cana-de-açúcar in natura, fezes bovinas, milho grão e silagem de milho) e quatro amostras com alto teor de N (carcaça ovina, caseína, farelo de girassol e farelo de soja). Adicionalmente, foram avaliadas dois padrões com conteúdo conhecido de N (HCl-Lisina e sulfato de amônio). O período experimental foi de nove dias, em que cada grupo de amostras (padrões e amostras de baixo e alto teor de N) foi analisado durante três dias consecutivos (baterias de análise). Avaliaram se quatro concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação: 300, 400, 500 e 600 g/L. Os padrões foram avaliados separadamente em termos de recuperação de N em modelo incluindo o efeito ï€xo de concentração de hidróxido de sódio e o efeito aleatório de bateria de análise. As amostras de alto e baixo teor de N foram avaliadas separadamente em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e os efeitos aleatórios de bateria de análise, amostras e interação amostra × concentração de hidróxido de sódio. Verificou-se recuperação completa de N para os padrões (P>0,01). Não houve efeito de amostra, bem como interação amostra e concentração de hidróxido de sódio sobre a concentração de N nos diferentes materiais (P>0,01). Não foram verificados efeitos das concentrações de hidróxido de sódio sobre os teores de N dos materiais de alto e baixo nitrogênio (P>0,01). A variação na concentração de hidróxido de sódio não afetou a repetibilidade dos resultados. Conclui-se que concentrações de hidróxido de sódio de 300 a 600 g/L na solução empregada na etapa de destilação do método de Kjeldahl propiciam recuperação completa do N com padrão de precisão similar. Assim, considerando-se aspectos não técnicos, recomenda-se a utilização de solução com concentração de 300 g/L devido ao menor custo com reagentes.